原子荧光法对食品中砷和汞含量的检测策略研究
当前位置: 主页 > 原子荧光光谱仪应用 > 原子荧光法对食品中砷和汞含量的检测策略研究

原子荧光法对食品中砷和汞含量的检测策略研究

  
  摘要:汞和坤等元素在人体内会产生积蓄效应,微量坤元 素具有抑制氧化和促进同化的作用,如果长期接触,则会对肝 功能造成损害,同时还对肾器官、神经系统产生不同程度的损 害。所以检测食物中的坤和汞元素含量就显得极为重要。当 前一种常用的检测方法就是原子荧光法,基于氢化物发生的一 种检测方法,此方法优势体现在线性范围相对较宽,操作便捷 和选择性高等。本文研究的重点就是应用这种方法来检测某 品牌大米粉和贻贝中汞和坤的含量。
  关键词:原子荧光法;坤、汞含量;检测
  1试验部分
  1.1仪器与试剂
  仪器:双道原子荧光光谱仪
  试剂:
  本实验用水皆为去离子水,其余试剂均为分析纯。
  硼氢化钾:取500ml纯净水,将5.00g氢氧化钾溶于其中,接 着向该溶液添加25.00g硼氢化钾。使用时可根据具体需求进 行稀释处理。
  硫脲?抗坏血酸混合液:称取15.0g硫脲加约80mL水,加热 溶解,冷却后加入15.0g抗坏血酸,稀释至100mL。
  汞和砷的标准溶液质量浓度为1.000g_Ll国家钢铁材料测 试中心提供)。
  1.2仪器条件
  汞和砷的测定波长分别为253.7nm和193.7nm,负髙压分别 是260和270V,灯电流则分别是30毫安和45毫安,两者载气流 量皆为400mL _min?1,屏蔽气流量则是800mL _min'使测试样 品实现原子化的温度可设定为200°C ,而这种装置的设备髙度 则是8mm,样品体积控制在1毫升,无论是载气还是屏蔽气使用 的都是惰性气体氩气(99.999%)。
  1.3试验材料
  消解液为浓硝酸(GR)和浓髙氯酸(GR)(5+1)混合液。
  试验物质:大米粉、贻贝。
  1.4试验方法
  准确称取1.0?1.5g样品于压力溶弹内胆中,加入混合消化 液6mL,放置30min旋紧压力溶弹置于烤箱内,于120°C下消解 4h,冷却至室温,用去离子水将消解的样品液全部转入50mL容 量瓶中,稀释定容,待测,同时作消化空白液。取样品消解液 5.00mL于10mL比色管中,加入硫脲抗环血酸混合液ImL,用 水定容至10mL。室温静置20min后,以15g/L硼氢化钠作还原 剂,1mol/L盐酸作载流进行测定。
  2结果与讨论
  2.1负高压和灯电流
  灯电流以及负髙压参数会对检测结果产生直接影响。如 果负髙压以及灯电流不断增大,汞和砷的荧光水平就会上升, 对应的噪声也会增加,由于要同时检测砷和汞元素,两者荧光 强度应该尽可能的保持类似。相对于砷而言,汞的检测灵敏度 更髙根据以上分析,可将负髙压设置为260V,灯电流设置为 30毫安。
  2.2酸介质及其浓度
  对于灵敏度来说,硝酸、盐酸和硫酸相差无几。不过应用 盐酸能够规避产生具有氧化性的气体,如NO2,同时还能促进样 品氢化物的释放效率以及促进氢化物的生成,本实验的反应介 质为盐酸(5+95),此时砷、汞元素的测试灵敏度也达到最髙。
  2.3干扰试验
  选用溶液浓度分别为1pg_L?1的汞和砷,然后根据本试验 法对其进行测定,如果误差控制在±5%以内时,然后分别使用 NH/、Fe3+、Cu2+、Mn2+500 倍以及 NO3?、Zn2+、Pb2+、Al3+800 倍和 SO4?2、CO32、Cl~、Br?、Ba2+1000 倍,Na+、K+、Ca2+、Co2+、Mg2+2000 倍 等离子进行不干扰性测定,另外汞(n)和砷(M)在500倍时也不 会产生干扰。通过试验显示,这些常见的离子可允许量相对较 大,不会对测试结果产生影响。
  2.4标准曲线
  采用国家标准溶液配制砷、汞的工作曲线,曲线范围分别 为0.20?100.00?g L1及0.01?80.00?g  L1,以浓度为横坐标, 荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。其中砷为yh=25.3x?0.52 (R=0.9999),汞为 yng=50.2x+0.04 (R=0.9994),通过对汞(2.00pg L1)和砷(4.00、g七1)进行11次的检测,其误差仅为4.3%和 3.1%。检测空白溶液样品,同样达到11次,并按照3SA进行计 算,其中S。所表示的为标准偏差,而k则表示的为曲线斜率,此 时这两个元素的检出限分别达到0.006pg  L1, 0.06?g  L1。
  2.5样品分析
  将某品牌大米粉和贻贝分别加入标准的砷和汞溶液,然后 对其进行回收实验,结果可参加下表。
  表1样品分析结果(n=6)
 
标准物质 加入a 标准值C X丨O 4/ % 测定值C XIO 4/ % 回收率ni %
种类 m/g HS As Hk As Hg As
大米粉 0.846 O. 032 0.043 O.028 5 0.042 6 89. I 99.0
贻贝 O. 543 0.036 3.310 0.034 7 3.303 3 96.3 99.8
 
  此检测方法检出限相对较低,灵敏度相对较髙,检测成本 也相对较低,方法简单。特别是在汞和砷等元素的检测上优势 显著。通过本文的研究,将原子荧光光谱法进行适当改善,再 结合萃取和氧化还原反应原理,能够对食物中的铬、锑的含量 进行准确检测。
  参考文献:
  [1]陈海东,赵质创,孙亮.原子荧光光谱法同时测定农产品中 砷和汞[J].理化检验(化学分册).2006(02).
  [2]刘思媛,宋洋.利用原子荧光光谱法来测定土壤中的砷和 汞[J].科技传播.2013(05).
  [3]储小华.食品和化妆品及饮用水中砷和汞的双道原子荧 光测定法[J].职业与健康.2010(02).