不锈钢中各元素化学分析方法现状及展望
发布时间：2023-11-17作者：小编来源：网络点击：次
由于不锈钢具有优良的耐腐蚀性能,在社会许多领域中都得到广泛的应用,如化工、石油、化纤以及食品医药等工业及日常用品。随着社会的发展,不锈钢种类是越来越多,形状是越来越多样化。目前不锈钢成分分析主要采用的分析方法有:手持式X荧光分析[1]、湿法分析、直读光谱分析]、X荧光光谱仪分析、ICP-AES法。本文就各种方法的优点和缺点进行了总结,并对不锈钢中各元素含量化学分析前景进行了预测。
1 不锈钢中各元素化学分析方法比较
1.1 手持式X荧光分析
手持式X荧光光谱分析仪,为无损伤、快速、半定量分析的有效分析方法,常用于现场快速确定材质、无损伤区分废料、定性判定金属材料种类等过程中。其缺点为分析的准确度不高,且不能分析微量元素,因此对于不锈钢产品的准确分析一般不采用此方法。
1.2 湿法分析[15]
湿法分析采用单个元素分析的方法,操作过程繁琐;如果同一个样品检测多个元素,花费的时间较长,且分析过程中使用的试剂较多,有些试剂还是有毒有害,对检测人员和环境均有一定程度的危害。随着仪器的快速发展,不锈钢中的微量元素可用仪器分析取代,但其中的高含量元素分析仍然需要湿法分析。
1.3 直读光谱分析
直读光谱仪具有分析速度快、准确度高、操作简单、样品用量少等优点。但是对于高含量元素的光谱定量分析测量精度相对较低,准确度不高。原因有以下几点:首先是不锈钢中合金元素含量较高,会对其中非金属元素的含量造成影响,在这样的情况下,会造成非金属元素含量的测量结果不准确;其次在对不锈钢成分进行检测的过程中,其中非金属元素的分析通道会落到紫外区,在这样的情况下,就会引起分析结果的偏差;最后,在对不同的不锈钢种类进行检测的过程中,由于使用的仪器为同一台光谱仪,在这样的情况下会引起操作台的分析电极污染,从而造成其中的合金元素含量检测结果偏高,导致检测结果的不准确。
直读光谱仪另外一个限制因素是:由于每台仪器使用的出射狭缝位置在出厂前已经订好,不易变更,这对固定元素的例行分析固然方便,但对分析任务变化的适应能力较差。
1.4 X荧光光谱仪分析
X射线荧光光谱法具有分析速度快,试样加工相对简单,偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于钢铁分析中。X射线荧光光谱(XRF)法用于不锈钢分析时具有分析含量范围宽、准确度高、等优点。X射线荧光光谱法多以经验系数法为主对基体效应进行校正。文献[6]通过基本参数法,结合p H模式的经验系数法,以X射线荧光光谱法测定铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W。文献[7]采用经验系数法和基本参数法相结合来校正共存元素之间的吸收—增强效应及谱线重叠干扰,以X射线荧光光谱法测定钢铁光谱标准样品,建立校准曲线,完成了Al、Si、P、Ti、Cr、Mn、V、Co、Ni、Cu、W、As、Sn、Mo和Pb 15种元素的定量分析。文献[8]探讨了方法建立过程中光谱背景的确定、共存元素间的谱线重叠的计算和基体吸收———增强效应的校正等方面的问题,相比文献,该文献增加Sb两种元素的分析,并使Si、Mn、W、Ni等元素的测量范围扩大了7倍。
由于X射线荧光光谱仪自身的特点,对于不锈钢中含量为0.01%以下的元素检测结果准确度不高。且X射线荧光光谱仪基体对分析结果影响较大,工作曲线适应性较差,材质稍有变化就需要重新绘制工作曲线,需要的标钢较多。
1.5 ICP-AES法分析
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能同时测定复杂铁基体中的多种元素,具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、元素分析检测线性范围宽,分析速度快,可实现多元素同时测定等优点,广泛应用于金属材料的化学元素检测。且可分析不锈钢中含量为0.0010%以下的元素。
ICP-AES法测定不锈钢中各元素的化学成分主要工作有:首先是解决溶样问题,要求被测元素全部溶解,且不影响ICP—AES的炬管和雾化器的雾化效率;其次是解决基体干扰,我们可以采用基体匹配法解决基体干扰;最后是选择分析谱线,减少谱线干扰,可以采用干扰因子校正(IEC)和多谱线拟合技术减少光谱干扰带来的影响。
2 不锈钢中各元素分析方法展望
通过对不锈钢中各元素分析方法进行比较,发现每种方法都有其自身的优势,也有不可克服的弊端。随着不锈钢材料的发展,其在核反应堆工程中得到越来越广泛的应用。随着核反应堆工程技术的不断发展,对不锈钢材料提出新的要求,材料中各种元素的含量直接影响它的性能。要求分析的微量元素也越来越多,如Pb、As、Sn、Sb、Bi、Hg、Cd、Zn、Ce、La等,这些元素的共同特点是干扰多,灵敏度低,且在不锈钢中含量极低,分析存在一定的难度。对不锈钢中各元素化学分析方法进行比较选择,ICP-AES法可以同时分析这些元素,达到不锈钢核电产品的要求。
