光电直读光谱仪误差产生的原因及分析
发布时间：2023-11-17作者：小编来源：网络点击：次
定量分析的主要作用是对测量材料的成分进行准确测定, 因为, 对测量分析结果具有很高的要求, 如果分析结果不精确会给工业生产带来错误的指导。使用光谱定量分析中, 测量结果的取得是一个复杂的过程, 在这一测量过程中会受到人员、环境、仪器性能等方面的影响, 直接导致测得结果与真实含量不完全一致, 事实上, 对同一材料进行测量, 多次测量的结果也有一定的差别。这说明客观上存在着难以避免的误差, 因此, 操作人员在进行定量测定时要同时做好以下几方面的工作, 测量要认真, 测量结果要进行分析评价, 有针对性的采取减小误差的有效措施, 不断提高分析测量结果。
1 误差产生的性质
光电直读光谱仪在使用过程中, 测量结果与真实结果存在误差, 下面结合本人实际工作经验, 对测量误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。通常来说, 误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差。
1、系统误差就就是通常说的可测误差, 它的出现通常是固定的, 经常发生的, 它的误差大小是可以通过测量而确定的。事实证明, 系统误差存在不平衡性, 总是会偏向一方, 不是偏高, 就是偏低。
2、偶然误差又称不可测误差, 它是测量过程中, 由一些偶然因素直接导致的, 其性质不确定, 不容易被察觉, 不好控制, 通过来说, 大小不确定, 正负都有可能, 这在很大程度上决定了测定结果的准确度。
3、过失误差是测量过程中经常出现的, 也是人为因素主要导致的, 无规律可循, 只能作为人为过失。测量时, 导致过失误差的原因有很多, 但只要确知有测量过失误差, 测量结果将会被舍弃。
2 误差的来源分析
2.1 系统误差的来源
(1) 试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成有所相同, 也在一定程度上也会导致出现系统误差。
(2) 标样和试样的物理性能不完全相同时, 激发的特征谱线在一定程度上会有明显差别, 从而会直接出现系统误差。
(3) 分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时, 二者的组织状态不同是经常存在的, 也是不可完全避免的;因为组织结构的不同, 在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同, 这也是直接导致系统误差的原因。
(4) 未知元素谱线的重叠干扰。熔炼过程中, 很容易出现系统误差, 主要是由于人为加入脱氧剂、除硫磷剂等。
(5) 氩气不纯:通常来说, 氧和水蒸汽会存在于氩气中时, 使直接导致激发斑点变坏, 此外, 还有以下几方面因素会导致分析结果变差, 例如:氩气管道与电极架有污染物或有浊漏。
(6) 银电极的影响。银电极的顶尖在运转时不会出现偏离轴心, 主要原因是设计上有个角度。
此外, 放电间隙也要保持距离不变, 否则聚焦在分光仪的谱线强度会有所改变。
(7) 透镜的影响。透镜内表面通常来说, 很容易受到来自真空泵油蒸汽的污染, 直接导致真空效果不好, 使透过率明显下降, 尤其是对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率, 因此, 聚光镜在使用后要进行及时清理。
(8) 温度和湿度的变化。光电倍增管的暗电流、信噪比与室内温度有密切关系。实验证明, 出射狭缝的位置变化受温度的影响最大, 因此保持分光室内的恒温系统32C±0.1C很重要。
2.2 偶然误差的来源
(1) 试样成分不均匀。由于光电光谱分析所使用的样品较少, 其中的元素分布不均匀, 并且冶炼过程中有可能进入夹杂物, 直接导致不同部位的分析结果存在差异。
(2) 试样不具备一定代表性。试样在取样冷却过程中的缺陷, 如:气孔、砂眼等。
(3) 分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细应该保持一致, 不能有交叉纹出现, 磨样时用力应该均匀, 用力不要过大, 用力太大会导致试样磨样过热, 直接导致试样表面出现氧化的现象。
(4) 试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
(5) 试样厚度较薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
3 结语
通过本文叙述, 在使用光电直读光谱这个技术手段进行分析时, 会伴随这误差产生, 误差是不可回避的, 当然, 只要相关工作人员具有良好的责任心, 注重质量意识, 认真按照操作规程操作, 做好仪器的维修和维护工作, 确保仪器能够正常运转。此外, 为了提高测量精度, 减少人为测量失误, 测量人员还要认真学习光谱仪理论知识, 结合实践不断提高实践操作水平, 日常工作中不断总结经验, 对系统误差和偶然误差出现的原因, 发生的现象认真分析, 有针对性的采取有效对策, 通过不断努力将系统误差和偶然误差控制在最低限度之内, 使测量值尽可能符合实际。
